Realizarea unui vascozimetru rotational pentru masurarea vascozitatii fluidelor biologice

 

    Vascozimetrul rotational conceput de noi, este format dintr-o microrotita dintata cu diametrul exterior de 250μm plasata in interiorul unui microcanal. In urma curgerii fluidului prin microcanal, rotita se va misca, viteza de rotatie fiind proportionala cu vascozitatea fluidului. Miscarea este detectata folosind patru magnetorezistente gigant (GMR) plasate in jurul rotitei pe axele x si y ale acesteia. Cele patru GMR-uri sunt asezate intr-o punte Wheatstone dubla, astfel incat sensitivitatea sa fie maxima.

 

Microrotita dintata

    Este fabricata din permalloy, are diametrul extern de 350μm, diametrul intern de 25μm si grosimea de 3μm, in total avand 24 de dinti. Pentru fabricarea acestei rotite s-a folosit tehnica straturilor de sacrificiu in mai multi pasi:

i) Pe o placheta de siliciu de 4 cu orientarea cristalografica (100) si cu rezistivitatea intre 1 si 10 Ω/cm, se depune un strat de 2m de SiO2 urmat de un strat de permalloy de 3 m intr-un cuptor orizontal.

ii) Stratul de polisiliciu este corodat folosind un proces de corodare adanca cu ioni reactivi (DRIE) printr-o masca de fotorezist (astfel incat corpul si dintii rotitei dintate sunt definiti). Procesul de corodare se opreste pe stratul de SiO2.

iii) Folosind o a doua masca de fotorezist, se corodeaza lagarul din centrul rotii folosind acelasi proces de corodare adanca.

iv) Stratul de SiO2 este corodat in BOE prin masca de fotorezist-permalloy. In timpul corodarii izotrope se face si corodarea pe sub stratul de permalloy. Astfel se genereaza spatiul ce va fi ulterior umplut cu SiO2 si permalloy (necesar pentru fabricarea flansei).

v) Dupa indepartarea fotorezistului se depune un strat de oxid la temperatura joasa (LTO) gros de 1μm. Grosimea acestui strat stabileste toleranta montajului.

vi) Printr-o masca de fotorezist (depusa prin pulverizare pentru o acoperire mai buna) stratul de oxid din largar este indepartat. Pasul acesta este necesar pentru a obtine un contact mecanic intre flansa si substratul de siliciu.

vii) Se depune un strat de polisiliciu (de 3μm) intr-un cuptor orizontal. Depunerea conforma asigura umplerea spatiilor de sub rotita, generate in urma corodarii izotrope din pasii anteriori.

viii) Printr-o masca de fotorezist se corodeaza uscat polisiliciul, astfel obtinandu-se forma flansei.

ix) In ultimul pas, straturile de sacrificiu de SiO2 sunt indepartate intr-o solutie de HF 49% si se elibereaza structura. Pentru a evita incovoierea stratului de permalloy, tensiunile interne din acest strat pot fi modificate prin annealing. Masurarea tensiunilor interne s-a facut folosind sistemul KLA-Tencor. Pentru a evita lipirea permalloy-ului de substratul de siliciu, surafata a fost clatita in metanol urmata de un proces de uscare cu CO2 intr-un sistem Critical Point Dryer (Baltec).

Corpul rotitei dintate a fost fabricat din permalloy pentru proprietatile magnetice ale acestuia, fiind necesare pentru detectia miscarii de rotatie, iar flansa a fost fabricata din polisiliciu pentru a minimaliza fortele de frecare in urma rotatiei. Pentru testarea tehnologiei de fabricatie s-a fabricat un angrenaj de rotite dintate plasate pe un microcanal astfel incat sa se creeze presiunea necesara pentru a roti angrenajul.

De asemenea, se studiaza posibilitatea folosirii unui angrenaj de rotite dintate pentru pomparea fluidelor prin sisteme de microcanale.

 

Sistemul de detectie a miscarii de rotatie Puntea Wheatstone dubla

Sistemul foloseste magnetorezistenta permalloy-ului pentru a transmite informatia despre viteza de rotatie de la rotita dintata la un numarator. Avantajul acestui sistem este ca senzorul nu intra in contact direct cu rotita dintata, astfel frecarea fiind mult redusa. Astfel, sistemul propus este un ansamblu de senzori magnetorezistivi care transforma informatia despre viteza de rotatie in semnal electric. Cele doua punti Wheatstone sunt aranjate dupa directiile X si Y ale sistemului pentru o sensibilitate crescuta. Sistemul este format din doua punti Wheatstone aranjate perpendicular una pe cealalta, fiecare cu cate doua magnetorezistente active si doua magnetorezistente de referinta. Magnetorezistentele active sunt localizate in apropierea rotii dintate, plasate intre concentratori de flux pentru a mari gradientul de camp magnetic. Magnetorezistentele de referinta, sunt plasate sub concentratorii de flux pentru a le ecrana de campuri magnetice externe. Toti magnetorezistorii au fost fabricati din straturi subtiri (in total 12 straturi subtiri, alternand straturi magnetice de 1.5nm grosime permalloy cu straturi nemagnetice de 1nm grosime Cu/Au5%/Ag5%) depuse intr-un sistem de sputtering la 200W si 30mTorr. Directia senzitiva este perpendiculara pe straturile depuse. Senzorul scoate un semnal electric maxim atunci cand campul magnetic de interes este paralel cu axa concentratorilor de flux.
Daca un dinte al rotitei dintate se afla exact in dreptul senzorului, liniile de camp traverseaza senzorul perpendicular pe acesta. Aceasta nu este directia sensitiva a senzorului, deci semnalul la iesireva fi nul. Totusi, daca dintele se apropie de sus, liniile de camp vor fi deviate rezultand un semnal pe directia senzitiva, deci la iesire se va regasi un semnal pozitiv. Analog, daca dintele se apropie de jos semnalul va fi negativ. Graficul reprezinta simularile micromagnetice ale comportarii GMR din puntea Wheatstone. Considerand ca in starea initiala, in dreptul senzorilor 1 si 3 se afla cate un dinte al rotitei, obtinem raspunsul GMR in functie de unghiul de rotatie. Rotind micrortita dintata in sensul acelor de ceas, obtinem raspunsul GMR pentru senzorii 1 si 3 in graficul (a), iar pentru senzorii 2 si 4 in graficul (b). In graficul (c) obtinem raspunsul combinat al puntii Wheatstone duble. Practic, in timp ce senzorii 1 si 3 sunt expusi unor campuri magnetice, senzorii 2 si 4 nu simt campul magnetic generat de dintii rotitei dintate. Astfel se produce un dezechilibru in puntea Wheatstone si se genereaza semnalul la iesire.

Obtinerea GMR-urilor

 Pentru substrat au fost folosite plachete de siliciu de 3. Pe ele a fost crescut un film gros de 2000 de Si3N4 amorf, folosind metoda CVD. Filmul de Si3N4 actioneaza ca izolator electri si, totodata, un strat de inhibare a difuziei siliciului in straturile ce vor fi depuse ulterior. Am preferat folosirea Si3N4 in locul SiO2, deoarece oxigenul poate sa reactioneze cu materialele magnetice modificandu-le proprieteatile. Rugozitatea RMS a filmului de Si3N4 a fost de 2.0. Gazul de lucru a fost 99.99% argon si s-a lucrat la

temperatura camerei (300K). Presiunea din reactor si puterea au fost modificate independent pentru a mentine grosimea filmului constanta. Pentru a face legatura cu morfologia suprafetei, s-au facut poze ale suprafetei si s-a studiat rugozitatea folosind NanoScope Atomic Force Microscope (AFM) (Digital Instruments D3100 Tapping Model). Studiul s-a axat pe influenta puterii RF si a presiunii din reactor asupra campului magnetic de saturatie al multistraturilor GMR depuse. Figurile prezinta rezultatele experimentale obtinute pentru viteza de depunere la variatia presiunii si a puterii de RF.

Presiunea din reactor este unul din cei mai importanti parametri. Intr-o serie de experimente, puterea de RF a fost mentinuta constanta la 200W, in timp ce presiunea a fost variata de la 10mTorr la 80mTorr. Viteza de depunere, compozitia straturilor GMR si rugozitatea suprafetei au fost monitorizate pentru diferite presiuni.

In cadrul altei serii de experimente, s-au studiat efectele variatiei puterii RF (de la 50W la 350W), in timp ce presiunea a fost mentinuta constanta la 20mTorr. Viteza de depunere creste cu puterea aplicata. De asemenea s-au studiat viteza de depunere, compozitia straturilor GMR si rugozitatea suprafetei.

In urma experimentelor efectuate, am constatat ca se obtine campului magnetic de saturatie optim al multistraturilor GMR depuse pentru puterea de RF de 200W si presiunea din reactor de 30mTorr. Structurile GMR astfel obtinute au proprietati foarte bune pentru aplicatia noastra.

In urma studierii stratului de Cu cu ajutorul unui AFM, s-au constatat defectiuni aparute in stratul de Cu in urma depunerii. Prin aceste defectiuni, campurile magnetice dintre doua straturi magnetice consective se puteau cupla diminuand astfel proprietatile magnetorezistentei. Pentru a elimina aceste defectiuni de volum si suprafata, s-a adougat Au si Ag. Atomii de Au si Ag au o mobilitate mai mare decat cei de cupru, astfel Au acopera defectiunile din volum, iar argintul pe cele de suprafata, obtinandu-se un strat cu calitati mult superioare fata de stratul de Cu pur.

Studiul curgerii fluidelor ne-Newtoniene prin canale microfluidice

Pentru simularea curgerii sangelui prin microcanale, s-a folosit ANSYS. Fiecare simulare incearca sa anticipeze comportarea sangelui in timpul curgerii prin diferite tipuri de microcanale. Pentru aceste simulari, s-au calculat si folosit urmatorii parametri:

-               Densitatea sangelui: ρ=1035 kg/m3

-               Vascozitatea plastica: μ0=5.9*10-4 kg/m*s

-               randament: τ0=1.8*10-4 kg/m

-               vascozitate newtoniana: μR=3*10-2 kg/m*s

Vascozitate Laminara Profilul vitezei de curgere  
Modelul matematic ales pentru fluidele ne-Newtoniene biologice este modelul Bingham. Simularile efectuate pentru microcanale drepte indica, dupa cum ne asteptam, un profil parabolic al vitezei de curgere, unde viteza minima se obtine langa peretele microcanalului, iar viteza maxima se obtine pe axa centrala de curgere. In cazul simularilor vascozitatii se poate observa pe centrul microcanalului o zona de vascozitate foarte mare, care daca depaseste un anumit prag, poate cauza formarea unui "dop" care curge pe centrul microcanalului, fiind impins de restul fluidului.
Simularea mai multor microcanale drepte de diferite dimensiuni (intre 40m si 5m) arata clar ca exista sanse mai mari de formare a "dopului" central in cazul canalelor cu diametre mari. Astfel avem un indiciu asupra dimensiunilor maxime ale canalelor pe care putem sa le folosim.
Microcanalele cu profil endotelial pot fi folosite pentru studiul efectelor de relaxare si comprimare asupra membranei celulare. De asemenea, canalele cu profil endotelial sunt cele mai apropiate de profilul real al vaselor de sange.
Microcanalele stenozate ne ofera o buna oportunitate pentru a studia curgerea sangelui prin vase de sange ocluzate.
Microcanalele bifurcate ne ofera posibilitatea sa studiem fenomenele unde se intalnesc doua vase de sange. Simularile au fost facute respectand relatia de bifurcatie: