LABORATOR DE DIFRACTOMETRIE DE RAZE X DE INALTA REZOLUTIE (LADRIX)
 

................Home | Obiective | Activitati | Servicii | Rezultate | Contact |  

 

REZULTATE:

Caracteristicile tehnice ale sistemului SMARTLAB [...]
Impact [...]

Proiectul a reusit:

1. Dotarea IMT cu un difractrometru ultramodern multimodular ("multi - purpose") de ultima generatie (2005-2007) pentru caracterizarea nedistructiva de inalta rezolutie prin difractie de raze X (2006 - 2007) a materialelor avansate;
2. Amenajarea unui laborator nou in locatia IMT pentru utilizarea acestui echipament;
3. Extinderea si completarea capacitatilor de caracterizare moderne nou achizitionate sau in curs de achizitionare ale IMT Bucuresti (SEM, PL, SE, RAMAN, AFM, FTIR, SPM, etc) prin dotarea difractometrului achizitionat cu toate modulele optionale care sunt indispensabile functionarii ca aparat de inalta/ultrainalta rezolutie, eventual cu integrarea unor module de la alti producatori. Se intentioneaza astfel realizarea unui echipament custom-made destinat cercetarilor avansate de laborator, dar si cu posibilitatea de a oferi servicii de caracterizare de rutina de volum mare (complementar, activitati subsidiare) catre industrie, IMM-uri si societatea civila (certificate de conformitate, controlul calitatii a produselor/materiilor prime/proceselor tehnologice, controlul si prevenirea poluarii mediului) si/sau activitati de training (cursuri, laboratoare, seminarii, etc.) catre studenti, masteranzi, doctoranzi si/sau colaboratorii care doresc sa lucreze si sa se familiarizeze cu aparatul/metodele de lucru (infiintarea unui centru zonal de training cu colaborarea firmei producatoare).
4. Infiintarea de baze de date privind:

a. Structura cristalina a materialelor si aliajelor avansate (de interes pentru IMT si partenerii sai interni si externi, si/sau proiectele derulate de IMT, interne sau internationale);
b. Metodele moderne de caracterizare si control nedistructiv utilizate;
c. Tipuri de training si/sau specializari oferite.

5. Creearea de pagini web (romana si engleza) specializate pentru prezentarea aparaturii achizitionate (caracteristici si metode de lucru), posibilitati si conditii/costuri de acces, training si documentatie disponibila pentru terti, prezentarea personalului care asigura utilizarea; prezentarea programului si proiectului prin care a fost realizat.

Echipamentul si/sau laboratorul nou creat este integrat in platforma tehnologica si de caracterizare a IMT.

Se asigura furnizate servicii de caracterizare complete si complementare celor deja existente in IMT (AFM, SEM, PL, FTIR, etc.) a materialelor/proceselor/produselor inovative catre laboratoarele din IMT si catre partenerii interni si externi ai IMT.

Infrastructura achizitionata/instalata/creata in cadrul acestui proiect se refera la crearea unui laborator de importanta nationala si regionala cu dotari la nivel european si mondial de ultima generatie in domeniul caracterizarii morfo-structurale prin metode de difractie/reflexie/transmisie a radiatiilor X a materialelor avansate, cu aplicatii multiple in domenii de granita si/sau multidisciplinare.

Caracteristicile tehnice ale sistemului SMARTLAB:

  • Goniometru vertical, cu proba asezata orizontal (permite analiza probelor lichide si filmelor, membranelor ultrasubtiri deoarece nu deformeaza proba)
  • Eulerian cradle, triple axis diffractometer
  • Senzori optici pe fiecare modul si software automat pentru alegerea configuratiei experimentale si ghidarea/asistarea utilizatorului, fie el incepator sau personal ultraspecializat/calificat
  • Module montate pe axul optic cu aducere - scoatere automata din fascicol comandata de calculator
  • Aliniere automata prin comanda de la calculator
  • Singurul sistem real de masura in-plane, cu miscarea detectorului in doua plane, vertical si orizontal, pentru caracterizarea structurala a filmelor ultrasubtiri - plane cristaline perpendiculare pe suprafata probei
  • Asigura masuratori de tip SAXS (small angle X-ray scattering) pentru determinarea dimensiunii medii si a functiei de distributie a dimensiunii de pori si a formei particulelor, XRR (X-ray reflectivity) pentru masurarea grosimii filmelor subtiri (0,1nm pana la 500-1000nm), masuratori de tip rocking curve si reciprocal space mappping (RC, RSM maparea spatiului reciproc in jurul nodurilor retelei reciproce, echivalente planurilor cristaline in reteaua directa) pentru metrologia filmelor epitaxiale monocristaline/plachete monocristaline (Si, InGaAs, InP, GaN, AlGaP,etc) procesate - implantate, difuzate, etc. cu o rezolutie Dd/d = 10-3 - 10-7.
  • Elimina necesitatea achizitiei a doua sisteme configurate diferit si complementar pentru masuratori pe pulberi si pe respectiv pe straturi monocristaline (inalta rezolutie, straturi ultrasubtiri epitaxiale, etc)
  • Micsorarea semnificativa a timpului de aparat alocat unei masuratori (de la 3-12h la 1-40min),
  • Intensitate maxima a fascicolului plan-paralel RX pe proba (cu realizarea aproximatiei undei plane monocromatice necesara masuratorilor de inalta rezolutie)

Sistemul achizitionat este multimodular, foloseste alinierea automata opticii si probei (montaj rapid, timpi de masura mult redusi), tehnici moderne complexe de ultima generatie de producere (an aod rotitor), detectie (detectori multistrip ultrarapizi RTMS real time multiple strip) si prelucrare a datelor de difractie si/sau imprastiere a razelor X (programe software specializate, baze date).
Sistemul utilizeaza tehnici de masura multiple:
1.difractie de raze X la unghiuri mari (WAXRD) in diverse configuratii 1a.cu si 1.b. fara focalizare, 1c. cu si 1d.fara mononocromatizare, care poate fi cu reflexii multiple - 2,3,4, si/sau cu cristal analizor 2,3 reflexii
2.difractie de raze X la unghiuri mici SAXS, 3.masuratori de reflectivititate de raze X-XRR, 4. microdifractie (cantitati foarte mici de material investigat, dimensiune a spotului RX de 20-50 microni).

Se pot investiga si caracteriza nedistructiv (morfologie, structura, faze, dimensiuni de cristalit, distributie si densitate electronica, densitate si tip de defecte, tensiuni si deformari) materiale avansate, solide si/sau lichide, cristaline sau amorfe, anorganice sau organice, structuri multistrat, straturi subtiri, nanomateriale, etc.

Proiectul reuseste dezvoltarea infrastructurii de cercetare existente in IMT Bucuresti prin achizitionarea unui echipament performant de ultima generatie, avand in mod special in vedere sustinerea participarii INCD pentru Microtehnologie - IMT Bucuresti la programe de cercetare, dezvoltare si inovare internationale (europene). Astfel, capabilitatile si caracteristicile tehnice ale aparatului ce urmeaza a fi achizitionat in cadrul proiectului permit furnizarea de servicii de caracterizare complete si complementare (a materialelor/ proceselor/ produselor inovative, uneori cu o rezolutie mai mare decat a unui TEM, pe un domeniu de 1- 15 ordine de marime - compozitie, cristalinitate, dimensiuni medii de cristalit, camp de tensiuni de ordin doi, camp de deformari, etc) celor deja existente in IMT sau in curs de achizitionare (AFM, SEM, RAMAN, E-BEAM, PL, SE, FTIR, etc ).

Facilitatea nou achizitionata poate fi utilizata si pentru controlul calitatii mediului (activitati complementare) la controlul calitatii apei, alimentelor lichide, al produselor reziduale, prin masuratori de elemente si faze poluante, urme de metale rare (Pb, Cd-Pb, Ni, Fe, Hg), urme de compusi/ droguri/ substante farmaceutice cu structura cristalina, etc.
Laboratorul nou infiintat in cadrul proiectului se incadreaza astfel in strategia generala de functionare si dezvoltare a IMT Bucuresti.

Astfel, capabilitatile si caracteristicile tehnice ale aparatului achizitionat in cadrul proiectului permite furnizarea de servicii de caracterizare complete si complementare (a materialelor/ proceselor/ produselor inovative, uneori cu o rezolutie mai mare decat a unui TEM, pe un domeniu de 1- 12 ordine de marime - compozitie, cristalinitate, dimensiuni medii de cristalit, camp de tensiuni de ordin doi si/sau de deformari) celor deja existente in IMT (AFM, SEM, RAMAN, E-BEAM, SE, FTIR, etc ).

Impact

S-a urmarit si reusit prin achizitia dotarii instalate in IMT:

  1. Dezvoltarea infrastructurii de cercetare - aparatura de caracterizare de ultima generatie - a IMT Bucuresti ;
  2. Sustinerea participarii Romaniei la programe CDI internationale (Europene);
  3. Cresterea numarului de proiecte europene de cercetare la care IMT este participant si/ sau coordonator;
  4. Evitarea situatiilor de pierdere a oportunitatilor de participare in proiecte europene si cooperari bilaterale datorita lipsei aparaturii de caracterizare performante de nivel european
  5. Furnizarea de servicii de caracterizare morfo-structurala prin metode de difractie de raze X nedistructiva complete si complementare celor deja existente in IMT (AFM, SEM, PL, FTIR, etc.) a materialelor/proceselor/produselor inovative catre laboratoarele din IMT si catre partenerii interni si externi ai IMT;
  6. Valorificarea experientei acumulata intre anii 1997-2007 in domeniul utilizarii metodelor de investigare morfostructurala nedistructiva a materialelor avansate prin difractie de radiatii X (autorizare, punere in functiune, utilizare, proceduri de lucru, sistem de calitate).

Proiectul reuseste prin infiintarea noului "Laborator de difractometrie de raze X de inalta rezolutie":
1. Dotarea IMT cu un difractrometru ultramodern multimodular ("multi-purpose") de ultima generatie (2006-2007) pentru caracterizarea nedistructiva de inalta rezolutie prin difractie/reflexie/transmisie de raze X a materialelor avansate;
2. Amenajarea spatiului (camera noua) in locatia IMT pentru utilizarea acestui echipament;
3. Extinderea si completarea capacitatilor de caracterizare moderne nou achizitionate ale IMT Bucuresti (SEM, EBL, PL, SE, RAMAN, AFM, FTIR, SPM, etc);
4. Dotarea difractometrului achizitionat cu majoritatea modulelor optionale indispensabile functionarii ca aparat de inalta/ultrainalta rezolutie destinat cercetarilor avansate de laborator si care sa permita o cat mai larga paleta de aplicatii si utilizarea majoritatii tehnicilor si metodelor de analiza si control nedistructiv cu radiatii X
.

5. Achizitionarea unui echipament de caracterizare destinat cercetarilor stiintifice avansate multidisciplinare de laborator dar si cu posibilitatea de a oferi servicii de caracterizare de rutina de volum mare (complementar, activitati subsidiare) catre industrie, IMM-uri si societatea civila (certificate de conformitate, controlul calitatii a produselor/materiilor prime/proceselor tehnologice, controlul si prevenirea poluarii mediului) si/sau activitati de training (cursuri, laboratoare, seminarii, etc.) catre studenti, masteranzi, doctoranzi si/sau colaboratorii care doresc sa lucreze si sa se familiarizeze cu aparatul/metodele de lucru.
6. Asigurarea bazei materiale pentru furnizarea de servicii de caracterizare morfo-structurale cu raze X complete si de inalt nivel stiintific catre parteneri din tara si strainatate. Avem aici in vedere in special realizarea de noi contracte/colaborari/ lucrari/ proiecte (europene) cu parteneri din Comunitatea Europeana.

7. Infiintarea de baze de date privind
- a. Structura cristalina a materialelor si aliajelor avansate (de interes pentru IMT si partenerii sai interni si externi si/sau proiectele derulate de IMT, interne sau internationale);
- b. Metodele moderne de caracterizare si control nedistructiv utilizate;
8. Creearea de pagini web (romana si engleza) specializate pentru prezentarea aparaturii achizitionate (caracteristici si metode de lucru), posibilitati si conditii/costuri de acces, training si documentare, prezentarea programului si proiectului prin care a fost realizat, prezentarea personalului care asigura utilizarea.
9. Realizarea unui spatiu propice cercetarii multidisciplinare va avea un rol important si in procesul de formare si pregatire a generatiei de tineri cercetatori ceea ce se constituie ca un aport la dezvoltarea resurselor umane in domeniul cercetarii stiintifice.

Sistemul achizitionat este multimodular, cu majoritatea modulelor deja montate in fascicolul optic, cu aliniere automata comandata de calculator (montaj rapid, timpi de masura mult redusi), asigura tehnici moderne complexe de ultima generatie de producere (tub anod rotitor 9Kw, etc), detectie (detectori multistrip ultrarapizi RTMS real time multiple strip DTEXULTRA) si prelucrare a datelor de difractie si/sau imprastiere a razelor X (programe software specializate, baze date).

 

Sistemul Smartlab achizitionat utilizeaza tehnici de masura multiple:

1. Difractie de raze X la unghiuri mari (WAXRD) in diverse configuratii 1a.cu si 1.b. fara focalizare, 1c. cu si 1d.fara mononocromatizare, care poate fi cu reflexii multiple - 2,3,4, si/sau cu cristal analizor 2-4reflexii
2. Difractie de raze X la unghiuri mici SAXS,
3. Masuratori de reflectivititate de raze X - XRR,
4. Microdifractie (cantitati foarte mici de material investigat), mapare pe proba, analiza probelor cu suprafete neuniforme (neplanare) neregulate cu rugozitate mare;
5. Masuratori de tip rocking - curve pentru masurarea straturilor epitaxiale
6. Masuratori XRD in-plane si out of plane (medium resolution, high resolution, ultra high resolution, rfelexie si/sau transmisie)
7. Asigura realizarea aproximatiei undei plane monocromatice cu o intensitate maxima a fascicolului de radiatii X pe proba concomitent cu micsorarea proportionala a timpului afectat unei masuratori, aliniere automata a opticii si a probei, o gama diversificata de module optice performante (optionale) de mare impact: oglinda multistrat, tub raze X de 9kW, detector ultrarapid DTEXUltra, si respectiv monocromatoare si cristale analizoare de inalta rezolutie cu reflexii multiple.

Se pot investiga si caracteriza nedistructiv (morfologie, structura, faze, dimensiuni de cristalit, distributie si densitate electronica, densitate si tip de defecte, tensiuni si deformari) materiale avansate, solide si/sau lichide, cristaline sau amorfe, anorganice sau organice, structuri multistrat, straturi subtiri, nanomateriale, etc.

Cresterea gradului de utilizare al echipamentului achizitionat in cadrul proiectului este asigurata astfel:

1. Echipamentul este folosit in principal pentru aplicatii din domeniile prioritare strategice ale IMT, atat pentru finalizarea contractelor si proiectelor aflate in derulare, cat si pentru contractarea altora noi;

2. S-a negociat cu firma producatoare:
- alcatuirea unei configuratii multimodulare, adaptate cerintelor unui laborator de cercetare modern, pe directiile strategice de CDI nationale derulate in IMT
- includerea de noi module care imbunatatesc sensibil performantele (de ex. Intensitate maxima a fascicolului pe proba si micsorarea drastica a timpului afectat unei masuratori)

Am avut in vedere:
a.multimodularitatea (sistem multipurpose, usor si rapid reconfigurabil, cu aliniere automata);
b.tehnici de masura convergente si/sau complementare care sa asigure functionarea ca echipament destinat cercetarilor avansate de laborator dar care sa asigure si un volum mare de masuratori aprofundate a microstructurii structurii intr-o durata cat mai mica de timp;
c. module cu aliniere automata, cu eliminarea timpilor "morti" de aparat;
d. detectori ultrarapizi RTMS pentru reducerea timpilor de masura;
e. surse de radiatii X cat mai intense si sau fascicol de raze X cat mai intens pe proba;
f. pachete software automate, inclusiv baze de date, dedicate pentru achizitia, prelucrarea si interpretarea datelor experimentale
g. crearea unui punct local de prezentare/ vizionare / utilizare / metode si tehnici de masura si control nedistructiv cu radiatii X si/sau centru de training zonal (studenti, masteranzi, doctoranzi, la disciplinele fizica, chimie, electronica, metalurgie)

3. Realizarea de pagini web de popularizare a metodelor de analiza si control nedistructiv cu raze X disponibile, crearea de linkuri/cuvinte cheie pe site-ul institutului, cu exemple de utilizare, domenii si capabilitati, care sa fie vizibile pentru potentiali utilizatori din industrie, inclusiv IMM-uri. Exista posibilitatea/capibilitatea intocmirii/emiterii pe baza analizelor efectuate de buletine/ certificate de conformitate de produs/material/ proces tehnologic etc.

4. S-a studiat posibilitatea/oportunitatea implementarii un sistem de calitate in vederea (in cazul in care se considera necesar) acreditarii interne si/sau externe (UE). In acest sens am achizitionat 3 standarde de material (SRM Standard Reference Material) pentru verificarea alinierii aparatului (pozitia liniilor de difractie la unghi mare si respectiv la unghi mic si pentru vericarea intensitatii difractate) de la NIST (National Institute of Standards and Technology USA). Acest lucru poate asigura, in cazul in care se considera necesar, functionarea ca organism de certificare a calitatii produselor/proceselor/dispozitivelor pe plan national si/sau la nivel comunitar european.

5. Utilizarea in domeniile complementare/subsidiare (educatie, acreditare produse/procese industriale, emitere de buletine certificate de conformitate, cu valabilitate interna si/sau interna/internationala, certificate de conformitate,calitate) se poate realiza cu usurinta, in mod natural daca si cand se considera necesar.

6. In cadrul proiectului s-a dezvoltat baza de informare si documentare stiintifica prin crearea de baze de date privind domeniile de aplicare, metodele folosite si capabilitatile echipamentului achizitionat, care vor fi disponibile colectivelor din IMT, partenerilor sai precum si comunitatii stiintifice interesate.

7. Se asigura accesul unui numar cat mai mare de personal interesat de domeniul caracterizarii nedistructive cu radiatii X a materialelor avansate la capacitatile de caracterizare achizitionate, atat in cadrul proiectelor aflate in derulare, dar mai ales prin atragerea de noi parteneri/proiecte, in special internationale (EU) ;

8. Se poate realiza astfel participarea si reprezentarea IMT in organizatii stiintifice si tehnice (ST) internationale precum si dezvoltarea acestor directii in tara noastra (cristalografie, structura cristalina a materialelor avansate).

9. Facilitatea realizata contribuie la integrarea cercetarii Romanesti in Aria de Cercetare Europeana, laboratorul astfel infiintat fiind dotat la nivel european va asigura participarea ca partener in proiecte europene.

10. Se va urmari inclusiv dezvoltarea competentelor stiintifice si cresterea numarului si calitatii personalului de CDI

11. Facilitatea propusa poate fi utilizata si pentru controlul calitatii mediului (activitati complementare) la controlul calitatii apei, alimentelor, lichide, produse reziduale, prin masuratori de elemente si faze poluante, urme de metale rare (Pb, Cd-Pb, Ni, Fe, Hg), urme de compusi/ droguri/ substante farmaceutice cu structura cristalina, etc. Echipamentul poate fi utilizat pentru detectia urmelor de substante periculoase si sau interzise deoarece permite micsorarea semnificativa a timpilor afectati unei masuratori si asigura o intensitate extrem de mare a fascicolului de raze X pe proba. Ca activitate complementara poate fi mentionata utilizarea pentru masuratori de inalta rezolutie (servicii de caracterizare) catre industrie (electronica, chimica, metalurgica, farmaceutica, etc).

12. Prin toate mijlocele aflate la dispozitia noastra (e-mail, conferinte, pagini web, retele europene sli nationale) vom continua sa informam pontentiali parteneri din tara si stranatate (in principal din EU dar nu numai) despre capabilitatile, perfomantele tehnice, caracteristici si metode de lucru ale echipamentului instalat la sediul IMT Bucuresti, despre programul si sursa de finatare pentru achizitia acestuia si despre oportunitatile de colaborare disponibile.
Acest aspect al cresterii constanta a gradului de utilizare a echipamentului este sutinut si demonstrat de cresterea continua si sustinuta a cererii de furnizare de servicii de caracterizare catre colectivele din IMT Bucuresti si partenerii externi ai IMT (din tara si strainatate), si nu in ultimul rand de numarul de ore de functionare inregistrat pe echipament.
Dotarea achizitionata (difractometrul de inalta rezolutie, modulele optice si software suplimentare, sursa de raze X tubul cu anod rotitor de 9kW, accesoriile, privite ca un intreg) reprezinta un al doilea pas in eforturile IMT de a concretiza un cluster de oferte de servicii de caracterizare de material de inalta performanta (difractia si /sau reflectivitatea de raze X, electroni, IR, FTIR, SE, PL, RAMAN) care permite accesul IMT Bucuresti si partenerilor sai la programele CDI internationale si in subsidiar dezvoltarea activitatii complementare de creare a bazei tehnico-materiale de informare, de diseminare a metodelor si principiilor moderne de caracterizare nedistructiva cu raze X si de formare profesionala la nivel international a studentilor, doctoranzilor si tinerilor specialisti in domeniul materialelor avansate, micro si nanotehnologiilor. Echipamentul si/sau laboratorul nou creat este integrat in platforma tehnologica si de caracterizare a IMT.
Proiectul se inscrie pe una din directiile strategice de dezvoltare ale IMT Bucuresti, aceea de consolidare a bazei materiale si a infrastructurii de CDI, pentru sustinerea participarii la proiecte interne si mai ales internationale (EU) in vederea cresterii numarului si calitatii ofertei de servicii stiintifice, tehnologice si de caracterizare de inalta performanta la nivelul celor oferite de celelalte institute europene de profil.

Proiectul reuseste modernizarea capacitatilor de cercetare si caracterizare ale IMT cu furnizarea de servicii specializate complete si complementare de un inalt nivel stiintific de caracterizare la nivel european pentru domeniile de inalta tehnologie catre partenerii interni si mai ales catre cei externi in vederea cresterii capacitatii de integrare in programe si proiecte de cercetare comune cu entitati similare la nivel international si european, in platforme integrate si / sau retele europene. Astfel s-a reusit generarea unei capacitati tehnice si solutii competitive de furnizare de servicii de caracterizare cu radiatii X pentru programele romanesti si europene de CDI .